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應該怎么維護原子吸收光譜儀的火焰系統才更好

更新時間:2022-09-05  |  點擊率:1856
  原子吸收光譜分析(又稱原于吸收分光光度分析)是基于從光源輻射出待測元素的特征光波,通過樣品的蒸汽時,被蒸汽中待測元素的基志原子所吸收,由輻射光波強度減弱的程度,可以求出樣品中待測元素的含量。
  儀器的火焰系統可以分成三個部分:霧化器、霧化室和燃燒器。每個部分都要進行日常維護確保儀器性能最佳。
  霧化器
  火焰系統的霧化器包括毛細管和霧化器盒。用戶必須經常檢查吸噴溶液的塑料毛細管準確的連接到霧化毛細管上。任何空氣的泄漏、過緊彎曲或是管路彎曲將會造成讀數不穩(wěn)定,重復性變差。
  隨著使用次數的增加,塑料毛細管將會慢慢的被堵塞,此時需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細管(大約15cm長)。在任何情況下請確保塑料毛細管牢固的連接到霧化毛細管上。霧化毛細管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞,請按下面的步驟進行操作:
  1. 熄滅火焰。
  2. 從霧化器上拆下塑料毛細管。
  3. 拆下霧化器。
  4. 根據儀器使用手冊或儀器說明中有關霧化器的章節(jié)拆開霧化器。
  5. 將霧化器置于0.5%的肥皂(比如:Triton X-100)水中用超聲波清洗5~10分鐘。如果超聲波無法清除堵塞,用一根光滑的金屬絲小心的疏通一下霧化器,然后再用超聲波進行清洗。
  6. 按照結構重新組裝霧化器。
  7. 將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細管。如果堵塞加劇無法清除,吸光度將會有規(guī)律的下降,直至沒有任何信號。
  8. 偶爾檢查霧化器盒、毛細管和文丘里管。在分析工作結束之后吸噴50~500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問題的發(fā)生。
  霧化室
  當樣品離開霧化器之后就會撞到玻璃撞擊球形成更細的氣溶膠。撞擊球的效率將會由于表面開裂、斑點腐蝕和沉積固體物質而降低。效率降低將會直接導致吸光度下降,噪聲變大。拆卸霧化器時請經常察看撞擊球的狀況。檢查有無斑點腐蝕、開裂和破損,并確保玻璃撞擊球位置*對準霧化器的出口。
 
  當將霧化器和玻璃撞擊球拆下進行檢查時,霧化室和水封槽都需要拆下并進行清洗。將水封槽中的水倒盡,用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。最后用蒸餾水淋洗,并風干。用水重新裝滿水封槽,裝好霧化室,檢查O-型環(huán)有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來收集廢液,確保廢液管 的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方,吸光度將會隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對于使用有機溶劑是必須實行的,因為有機溶劑的揮發(fā)會產生爆炸危險。只有廣口、塑料的容器才能確保安全的用于有機溶劑的收集。
  燃燒器
  火焰系統的最后部分就是燃燒器。經常吸噴某些溶液,會使燃燒器積炭和鹽分沉積,這將會造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大,引起分析信號不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積,可以在每個樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇,就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中,上下拉動進行清除。這樣就能去除火焰點燃時隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。
  嚴禁使用尖銳的工具比如刀片進行清除,因為這樣將會在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。
  如果上述的方法無法*清楚,可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈,風干之后再裝回儀器。嚴禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導致可燃性氣體泄漏,引起爆炸。
  每天在做完分析之后,可以洗噴50~100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步驟尤為重要,因為這些元素會反應生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實驗室專用洗滌劑進行擦 洗,并用蒸餾水林洗干凈。
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